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都会污水中磷(总磷、溶化性磷酸盐和溶化性总磷

日期:2019-10-06 06:40 来源:

  城市污水中磷(总磷、溶解性磷酸盐和溶解性总磷)的测定方法_环境科学/食品科学_工程科技_专业资料。城市污水中磷(总磷、溶解性磷酸盐和溶解性总磷) 测 定 方 法 在天然水和废水中, 磷几乎都以各种磷酸盐的形式存在, 他们分为正磷酸盐, 缩合磷酸盐(焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐)和有机结合的磷(如

  城市污水中磷(总磷、溶解性磷酸盐和溶解性总磷) 测 定 方 法 在天然水和废水中, 磷几乎都以各种磷酸盐的形式存在, 他们分为正磷酸盐, 缩合磷酸盐(焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐)和有机结合的磷(如磷脂等) , 它们存在于溶液中,腐殖质粒子中或水生生物中。 一般天然水中磷酸盐含量不高。化肥、冶炼、合成洗涤剂等行业的工业废水 及生活污水中常含有较大量磷。 磷是生物生长必需的元素之一。但水中磷含量过 高 (如 0.2mg/L 超过) 可造成藻类的过度繁殖,甚至数量上达到有害的程度(称 , 为富营养化) ,造成湖泊、河流透明度降低,水质变坏。磷是评价水质的重要指 标。 1、方法选择 水中磷的测定, 通常按其存在形式而分别测定总磷、溶解性正磷酸盐和总溶 解性磷,如图所示。 正磷酸盐的测定可采用离子色谱法、 钼锑抗光度法、 氧化亚锡还原钼蓝法 (灵 敏度较低,干扰较多) ,而孔雀绿–磷钼杂多酸法灵敏度较高,且容易普及的方 法。罗丹明 6G 荧光分光光度法灵敏度最高。 2、样品的采集与保存 总磷的测定,于水样采集后,加硫酸酸化至 PH≤1 保存。溶解性正磷酸盐的 测定,不加任何保存剂,于 2~50C 冷处保存,在 24h 内进行分析。 (一) 水样的预处理 采集的水样立即经 0.45?m 微孔滤膜过滤, 其滤液供可溶性正磷酸盐的测定。 滤液经下述强氧化剂的氧化分解,测的可溶性总磷。取混合水样(包括悬浮 物) ,也经下述强氧化剂分解,测得水中总磷含量。 过硫酸钾消解法 1、仪器 ① 医用手提式高压蒸汽消毒器或一般民用压力锅,1~1.5kg/㎝ 2。 ② 电炉 2KW。 ③ 调压器,2KVA,0~220V。 ④ 50(磨口)具塞刻度管。 2、试剂 5%过硫酸钾溶液:溶解 5g 过硫酸钾于水中,并稀释至 100ml。 3、步骤 ①吸取 25.0ml 混匀水样(必要时,酌情少取水样,并加水至 25ml,使含磷 量不超过 3 0?g)于 50ml 具刻度管中,加过硫酸钾溶液 4ml,加塞后管口包 一小块纱布并用线扎紧, 以免加热时玻璃塞冲出。将具塞刻度管放在大烧杯 中,置于高压蒸汽消毒器或压力锅中加热,待锅内压力达 1.1kg/cm2(相应 温度为 1200C)时,调节电炉温度保持此压力 30s 后,停止加热,待压力表 指针降至零后,取出冷放。如溶液混浊,则用滤纸过滤,洗涤后定容。 ②试剂空白和标准溶液系列也经同样的消解操作。 4、注意事项 ①如采样时水样用酸固定,则用过硫酸钾消解前将水样调至中性。 ②一般民用压力锅,在加热前至顶压阀出气孔冒气时,锅内温度约为 1200C ③当不具备压力消解条件时,亦可在常压下进行,操作步骤如下: 分取适量均匀水样(含磷不超过 30?g)于 150ml 锥形瓶中,加水至 50ml,加 数粒玻璃珠,加 1ml(3+7)硫酸溶液,5ml 5%过硫酸钾溶液,置电热板或可调 电炉上加热煮沸,调节温度使保持微沸 30~40min,至最后体积为 10ml。 放冷, 加 1 滴酚酞指示剂,滴加氢氧化钠溶液至刚呈微红色,再滴加 1mol/L 硫酸溶 液使红色褪去,充分摇匀。如溶液不澄清,则用滤纸过滤于 50ml 比色管中, 用水洗锥形瓶及滤纸,一并移入比色管中,加水至标线,供分析用。 硝酸—硫酸消解法 1、仪器 可调温度的电炉或电热板。 125ml 凯氏烧杯。 2、试剂 硝酸(ρ =1.4g/ml) (1+1)硫酸 硫酸(1/2H2SO4):1mol/L 氢氧化钠溶液:1mol/L,6mol。 1%酚酞指示液。 3、 步骤 吸取 25.0ml 水样置于凯氏烧瓶中,加数粒玻璃珠,加 2ml(1+1)硫酸及 2~ 5ml 硝酸。在电热板上或或可调电炉上加热至冒白烟,如液体尚未清澈透明,放冷 后,加 5ml 硝酸,再加热至冒白烟,并获得透明液体。放冷后加约 30ml 水,加热煮 沸约 5min。放冷后,加 1 滴酚酞指示剂,滴加氢氧化钠溶液至刚呈微红色,再滴加 1mol/L 硫酸溶液使微红正好褪去,充分混匀,移至 50ml 比色管中。如溶液混浊, 则用滤纸过滤,并用水洗凯氏瓶和滤纸,一并移入比色管中,稀释至标线,供分析 用。 硝酸—高氯酸消解法 1、仪器 可调温度电炉或电热板 125ml 锥形瓶。 2、试剂 硝酸:ρ 1.40g/ml 高氯酸(优级纯):含量 70%~72%。 硫酸(1/2H2SO4):1mol/L。 氢氧化钠溶液:1mol/L,6mol/L。 1%酚酞指示剂:0.5g 酚酞溶于 95%乙醇并稀释至 50ml。 3、步骤 吸取 25.0ml 水样至于锥形瓶中,加数粒玻璃珠,加 2ml 硝酸,在电热板上加 热浓缩至约 10ml。冷后加 5ml 硝酸,再加热浓缩至约 10ml,放冷。加 3ml 高氯 酸,加热至冒白烟时,可在锥形瓶上加小漏斗或调节电热板温度,使消解液在锥 形瓶内保持回流状态,直至剩下 3~4ml,放冷。加水 10ml,加一滴酚酞指示剂, 滴加氢氧化钠溶液至刚呈微红色,再滴加 1ml/硫酸溶液使微红正好褪去,充分 混匀,移至 50ml 比色管中。如溶液浑浊,可用滤纸过滤,并用水充分洗锥形瓶 及滤纸,一并移入比色管中,稀释至标线)消解时需在通风厨中进行。 2)视水样中有机物含量及干扰情况,硝酸和高氯酸用量可适当增减。 3)高氯酸与有机物的混合物,经加热可能产生爆炸,应注意防止这种危险的产 生; ①不要往可能含有有机物的热溶液中加入高氯酸。 ②含有有机物水样的消解总要先用硝酸处理。而后使用高氯酸完成消解过程。 ③绝对不可将消解液蒸干。 钼抗分光光度法 1、方法原理 在酸性条件下,正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应,生成磷钼杂多酸, 被还原剂抗坏血酸还原,则变成蓝色络合物,通常称磷钼蓝。 2、干扰及消除 砷含量大于 2mg/L 有干扰,可用硫代硫酸钠除去。硫化物含量大于 2mg/L 有干扰,在酸性条件下通氮气可以除去。六价铬大于 50mg/L 有干扰,用亚硫硫 酸钠除去。亚硫酸盐大于 1mg/L 有干扰,用氧化消解或加氨磺酸均可以 除去。 铁浓度为 20mg/L, 使结果偏低 5%; 铜浓度达 10mg/L 不干扰; 氟化物小于 70mg/L 也不干扰。水中大多数常见离子对显色的影响可以忽略。 3、方法的适用范围 本方法最低检出浓度为 0.01mg/L(吸光度 A=0.01 时所对应的浓度) :测定 上限为 0.6mg/L。 可适用于测定地表水、生活污水及化工、磷肥、机加工金属表面磷化处理、 农药、钢铁、焦化等行业的工业废水中的正磷酸盐分析。 4、仪器 分光光度计 5、试剂 (1+1)硫酸 10%抗坏血酸溶液:溶解 10g 抗坏血酸于水中,并稀释至 100ml。该溶液贮存 在棕色玻璃瓶中,在约 4℃可稳定几周。如颜色变黄,则弃去重配。 钼酸盐溶液: 溶解 13g 钼酸铵 (NH4) OO24. 2O) 100ml 水中。 ( 6M 4H 于 溶解 0.35g 酒石酸锑氧钾(K(SbO)C4H4O6.1/2H2O)于 100ml 水中。 在不断搅拌下,将钼酸铵溶液徐徐加到 300ml(1+1)硫酸中,加酒石酸锑 氧钾溶液并且混合均匀。 贮存在棕色玻璃瓶中, 在约 4℃保存。 至少稳定两个月。 浊度—色补偿液:混合两份体积的(1+1)硫酸和一份体积的 10%抗坏血酸 溶液。此溶液当天配置。 磷酸盐贮备溶液:将优级纯磷酸二氢钾于 110℃干燥 2h,在干燥器中放冷。 称取 0.2197g 溶于水,移入 1000ml 容量瓶中。加(1+1)硫酸 5ml,用水稀释至 标线μ g 磷(以 P 计) 。 磷酸盐标准溶液: 吸取 10.00ml 磷酸贮备液于 250ml 容量瓶中,用水稀释至 标线μ g 磷。临用时现配。 6、步骤 (1)校准曲线ml 具塞比色管, 分别加入磷酸盐标准使用液 0、 0.50、 1.00、 3.00、 5.00、10.00、15.00ml,加水至 50ml. ①显色:向比色管中加入 1ml10%抗坏血酸溶液,混匀。 后加 2ml 钼酸盐溶 30s 液充分混匀,放置 15min。 ②测量:用 10mm 或 30mm 比色皿,于 700nm 波长处,以零浓度溶液为参比, 测量吸光度。 (2)样品测定 分取适量经滤膜过滤或消解的水样(使含磷量不超过 30μ g)加入 50ml 比 色管中,用水稀释至标线。以下按绘制校准曲线的步骤进行显色和测量。减去空 白试验的吸光度,并从校准曲线、精密度和准确度 统一分析 2.06mg/L 的含磷水样,13 个实验室用消解时,室间相对标准偏差 为 1.74%; 六个实验室用消解时, 室间相对标准偏差为 1.49%, 相对误差为+1.89%。 各实验室分析地表水和工业废水的精密度和准确度,见表。 各实验室测定实际水样的精密度和准确度。

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