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总磷和磷酸盐的区别 都市污水中磷总磷、熔化性

日期:2019-10-05 07:36 来源:

  总磷和磷酸盐的区别 城市污水中磷总磷、溶解性磷酸盐和溶解性总磷&#..

  导读:就爱阅读网友为您分享以下―城市污水中磷(总磷、溶解性磷酸盐和溶解性总磷)的测定方法‖资讯,希望对您有 所帮助,感谢您对支持! 在天然水和废水中,磷几乎都以各种磷酸盐的形式存在,他们分为正磷酸盐,缩合磷酸盐(焦磷酸盐、偏磷酸盐和多 磷酸盐)和有机结合的磷(如磷脂等),它们存在于溶液中, 腐殖质粒子中或水生生物中。 一般天然水中磷酸盐含量不高。化肥、冶炼、合成洗涤剂等行业的工业废水及生活污水中常含有较大量磷。磷是生物 生长必需的元素之一。但水中磷含量过高(如0.2mg/L超过),可造成藻类的过度繁殖,甚至数量上达到有害的程度(称为 富营养化),造成湖泊、河流透明度降低,水质变坏。磷是 评价水质的重要指标。 水中磷的测定,通常按其存在形式而分别测定总磷、溶解性正磷酸盐和总溶解性磷,如图所示。 正磷酸盐的测定可采用离子色谱法、钼锑抗光度法、氧化亚锡还原钼蓝法(灵敏度较低,干扰较多),而孔雀绿–磷钼 杂多酸法灵敏度较高,且容易普及的方法。罗丹明6G 荧光 分光光度法灵敏度最高。 总磷的测定,于水样采集后,加硫酸酸化至PH1 保存。 溶解性正磷酸盐的测定,不加任何保存剂,于2~5C 存,在24h内进行分析。 采集的水样立即经0.45m 微孔滤膜过滤,其滤液供可溶 性正磷酸盐的测定。0 滤液经下述强氧化剂的氧化分解,测的可溶性总磷。取混合水样(包括悬浮物),也经下述强氧化剂分解,测得水中 总磷含量。 医用手提式高压蒸汽消毒器或一般民用压力锅,1~1.5kg/2。 5%过硫酸钾溶液:溶解5g 过硫酸钾于水中,并稀释至 100ml。 吸取25.0ml混匀水样(必要时,酌情少取水样,并加水 50ml具刻度管中,加 过硫酸钾溶液4ml,加塞后管口包一小块纱布并用线扎紧, 以免加热时玻璃塞冲出。将具塞刻度管放在大烧杯中,置于 高压蒸汽消毒器或压力锅中加热,待锅内压力达 1.1kg/cm2 (相应温度为1200C)时,调节电炉温度保持此压力30s 停止加热,待压力表指针降至零后,取出冷放。如溶液混浊,则用滤纸过滤,洗涤后定容。 试剂空白和标准溶液系列 也经同样的消解操作。 如采样时水样用酸固定,则用过硫酸钾消解前将水样调至中性。 一般民用压力锅,在加热前至顶压阀出气孔冒气时,锅内温度约为120C 当不具备压力消解条件时,亦可在常压下进行,操作步骤如下: 分取适量均匀水样(含磷不超过30g)于150ml锥形瓶中, 加水至50ml,加数粒玻璃珠,加1ml(3+7)硫酸溶液,5ml 5% 过硫酸钾溶液,置电热板或可调电炉上加热煮沸,调节温度使 保持微沸30~40min,至最后体积为 10ml。放冷,加 滴酚酞指示剂,滴加氢氧化钠溶液至刚呈微红色,再滴加1mol/L硫酸 溶液使红色褪去,充分摇匀。如溶液不澄清,则用滤纸过滤于 50ml 比色管中,用水洗锥形瓶及滤纸,一并移入比色管中,加 水至标线ml 水样置于凯氏烧瓶中,加数粒玻璃珠,加 2ml (1+1)硫酸及2~5ml 硝酸。在电热板上或或可调电炉上加 热至冒白烟,如液体尚未清澈透明,放冷后,加5ml 硝酸,再加热 至冒白烟,并获得透明液体。放冷后加约30ml 水,加热煮沸约 5min。放冷后,加 滴酚酞指示剂,滴加氢氧化钠溶液至刚呈微红色,再滴加 1mol/L硫酸溶液使微红正好褪去,充分混匀,移至50ml比色 管中。如溶液混浊,则用滤纸过滤,并用水洗凯氏瓶和滤纸,一 并移入比色管中,稀释至标线%乙醇并稀释至50ml。 吸取25.0ml 水样至于锥形瓶中,加数粒玻璃珠,加 2ml 硝酸,在电热板上加热浓缩至约10ml。冷后加 5ml 硝酸, 再加热浓缩至约 10ml,放冷。加 3ml 高氯酸,加热至冒白 烟时,可在锥形瓶上加小漏斗或调节电热板温度,使消解液 在锥形瓶内保持回流状态,直至剩下 3~4ml,放冷。加水 10ml,加一滴酚酞指示剂,滴加氢氧化钠溶液至刚呈微红色, 再滴加1ml/硫酸溶液使微红正好褪去,充分混匀,移至50ml 比色管中。如溶液浑浊,可用滤纸过滤,并用水充分洗锥形 瓶及滤纸,一并移入比色管中,稀释至标线)视水样中有机物含量及干扰情况,硝酸和高氯酸用量可适当增减。 3)高氯酸与有机物的混合物,经加热可能产生爆炸,应注意防止这种危险的产生; 含有有机物水样的消解总要先用硝酸处理。而后使用高氯酸完成消解过程。 绝对不可将消解液蒸干。 在酸性条件下,正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应,生成磷钼杂多酸,被还原剂抗坏血酸还原,则变成蓝色络合 砷含量大于2mg/L有干扰,可用硫代硫酸钠除去。硫化物 含量大于2mg/L 有干扰,在酸性条件下通氮气可以除去。六 价铬大于 50mg/L 有干扰,用亚硫硫酸钠除去。亚硫酸盐大 1mg/L有干扰,用氧化消解或加氨磺酸均可以 除去。铁 浓度为20mg/L,使结果偏低5%;铜浓度达10mg/L 不干扰; 氟化物小于 70mg/L 也不干扰。水中大多数常见离子对显色 的影响可以忽略。 本方法最低检出浓度为0.01mg/L(吸光度 A=0.01 可适用于测定地表水、生活污水及化工、磷肥、机加工金属表面磷化处理、农药、钢铁、焦化等行业的工业废水中的 正磷酸盐分析。 10%抗坏血酸溶液:溶解10g 抗坏血酸于水中,并稀释至 100ml。该溶液贮存在棕色玻璃瓶中,在约4可稳定几周。 如颜色变黄,则弃去重配。 钼酸盐溶液:溶解13g钼酸铵((NH4)6MOO24.4H2O) 100ml水中。溶解 0.35g 酒石酸锑氧钾(K(SbO) C4H4O6.1/2H2O)于100ml 水中。 在不断搅拌下,将钼酸铵溶液徐徐加到300ml(1+1)硫酸中,加酒石酸锑氧钾溶液并且混合均匀。贮存在棕色玻璃瓶 中,在约4保存。至少稳定两个月。 浊度—色补偿液:混合两份体积的(1+1)硫酸和一份体积的10%抗坏血酸溶液。此溶液当天配置。 磷酸盐贮备溶液:将优级纯磷酸二氢钾于110干燥2h, 在干燥器中放冷。称取0.2197g 溶于水,移入1000ml 容量瓶 中。加(1+1)硫酸 5ml,用水稀释至标线μg 磷酸盐标准溶液:吸取10.00ml 磷酸贮备液于 250ml 容量 瓶中,用水稀释至标线μg 磷。临用时 取数支50ml具塞比色管,分别加入磷酸盐标准使用液0、 0.50、1.00、3.00、5.00、10.00、15.00ml,加水至50ml. 显色:向比色管中加入1ml10%抗坏血酸溶液,混匀。30s 后加2ml 钼酸盐溶 测量:用10mm 30mm比色皿,于 700nm 波长处, 分取适量经滤膜过滤或消解的水样(使含磷量不超过30μg)加入 50ml 比色管中,用水稀释至标线。以下按绘制 校准曲线的步骤进行显色和测量。减去空白试验的吸光度, 并从校准曲线上查出含磷量。 统一分析2.06mg/L 的含磷水样,13 个实验室用消解时, 室间相对标准偏差为1.74%;六个实验室用消解时,室间相 对标准偏差为 1.49%,相对误差为+1.89%。 各实验室分析 地表水和工业废水的精密度和准确度,见表。 百度搜索―就爱阅读‖,专业资料,生活学习,尽在就爱阅读网,您的在线图书馆

  总磷和磷酸盐的区别 城市污水中磷总磷、溶解性磷酸盐和溶解性总磷的测定方法

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